加反应合成
首先,研究人员通过使用不同的离子液体对加的过程进行研究,发现使用离子液体BMMI·OAc时反应的产率较高。接着,研究人员探究了使用不同的溶剂对反应的影响,发现用DMSO/H2O混合液 (5 v/v%; DMSO (5.24 mL, 67 mmol), H2O (0.24 mL, 13.2 mmol))做溶剂时,反应速率达到较大。
溶剂对产率的影响
最后,研究人员通过核磁共振谱、碳谱,元素-质谱等方法,分析了离子液体在催化加过程中的作用以及反应机理。研究人员提出的反应机理是二环的催化机理,生成中间体碳酸盐,具体过程如图4所示。离子液体的作用主要有以下几点:
(1) 稳定催化剂
2) 在水存在时促进碳酸盐的形成
3) 缓冲反应介质
4) 使从反应混合物中分离出来,使其在不动的情况下进行简单的过滤。
的主要化学性质:
1.以混合和为原料,在酸性催化剂存在下,进行放热反应而得。具有代表性的工艺是德国赫斯和意大利斯纳姆普罗吉蒂法。美国化学研究、许可证公司和新化学公司开发的一种催化精馏新工艺已于1981年开始应用。此法把催化固定床反应器与蒸馏塔合于同一设备内,利用反应的释热于的蒸馏提纯,使过程的能耗降低。原料消耗定额:361kg/t、(**)650kg/t。
2.以混合和为原料,在酸性催化剂存在下,进行放热反应而得。反应后的混合物经分离精制,把未反应的、C4馏分除去,得到一定纯度的。
的主要性质和稳定性:
1.稳定性:稳定
2.禁配物:强氧化剂
3.聚合危害:不聚合